Определение сернокислого алюминия или алюмо-калиевых квасцов в кислых электролитах цинкования. Трилонометрический метод
Сущность метода
Алюминий предварительно отделяют от цинка раствором аммиака в присутствии хлористого аммония и определяют трилонометрическим методом. Этот метод основан на способности алюминия при рН=6 образовывать комплекс с трилоном Б в эквимолярном соотношении. Избыток трилона Б титруют раствором уксуснокислого цинка в присутствии хромогена черного.
Реактивы
1.Аммиак водный, 25% раствор.
2.Аммоний уксуснокислый, 20% раствор.
3.Аммоний хлористый, соль и 2% раствор.
4.Буферная смесь: 54 г NH_4 Cl, 350 мл 25% раствора NH_4 OH в 1 л раствора.
5.Кислота соляная (плотность 1,19 г/см3), разбавленная 1ː 1.
6.Метиловый красный (индикатор)ː 0,1г метилового красного растворяют в 100 мл 50%-ного спирта.
7.Натрий едкий, 20% раствор.
8.Стандартный раствор алюминияː 5 г AlCl_3*6H_2 O в 1 л раствора.
Содержание алюминия в растворе определяют обычным весовым методом, отбирая для определения алюминия 10 мл стандартного раствора.
9.Хромоген черный ЕТ-00 (индикатор)ː 0,1 г хромогена черного растирают в ступке с 30 г NaCl до получения однородной смеси.
10.Трилон Б, 0,1 н. растворː 18,61 г трилона Б в 1 л раствора. Титр раствора устанавливают по стандартному раствору алюминия.
Установка и расчет титра 0,1 н. раствора трилона Б. В коническую колбу емкостью 250 мл отбирают 10 мл стандартного раствора алюминия, разбавляют водой до 100 мл, приливают 5 мл НСl (разбавленной 1ː1) и нагревают до кипения. Затем приливают из бюретки при перемешивании 15 мл 0,1 н. раствора трилона Б, 2÷3 капли метилового красного и нейтрализуют раствором аммиака до появления желтой окраски раствора.
После этого в раствор приливают 5 мл буферной смеси, 10 мл 20% раствора уксуснокислого аммония, охлаждают, добавляют примерно 0,5г хромогена черного и титруют избыток трилона Б 0,1 н. раствором уксуснокислого цинка до перехода окраски из сине-зеленой в винно-красную.
Титр рассчитывают по формулеː
T=h/(a-dl) .
где
Цинк уксуснокислый, 0,1 н. растворː 11 г уксуснокислого цинка и 20 мл 98%-ной уксусной кислоты в 1 л раствора. Соотношение l между данным раствором и 0,1 н. раствором трилона Б устанавливают следующим образом.
В коническую колбу емкостью 250 мл отбирают 10 мл 0,1 н. раствора трилона Б, приливают 100 мл воды, 5 мл буферной смеси, добавляют примерно 0,5 г хромогена черного и титруют 0,1 н. раствором уксуснокислого цинка до перехода окраски раствора из сине-зеленой в винно-красную.
Величину l рассчитывают по формулеː
l=a/d ,
где
Ход анализа
В коническую колбу емкостью 250 мл отбирают 5 мл электролита, приливают 100 мл воды, добавляют 10 г хлорида аммония и нагревают раствор до кипения. Затем добавляют 2÷3 капли метилового красного и осаждают алюминий, приливая 25% раствор гидрата аммиака NH_4 OH до перехода окраски раствора из красной в желтую и еще добавляют 2÷3 капли аммиака.
Раствор с осадком гидратов кипятят 1÷2 мин и выдерживают на песчаной бане до коагуляции осадка. Затем осадок отфильтровывают и промывают горячим 2% раствором NH_4 Cl с несколькими каплями аммиака.
Для окончательного отделения алюминия от цинка производят переосаждение. Осадок гидратов растворяют на фильтре горячей соляной кислотой (разбавленной 1ː 1), промывают 6-8 раз горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в колбу, в которой велось осаждение. К полученному раствору прибавляют 5 г хлорида аммония и вновь осаждают алюминий раствором аммиака, как указано выше.
Вновь полученный осадок гидрата окиси алюминия фильтруют, промывают 2% горячим раствором NH_4 Cl с несколькими каплями аммиака. Затем после повторного осаждения осадок растворяют на фильтре горячей соляной кислотой (разбавленной 1ː 1), промывают фильтр 6-8 раз горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в колбу, в которой велось осаждение алюминия.
К полученному раствору приливают 2-3 капли метилового красного, нейтрализуют 20% раствором NaOH до желтой окраски раствора, приливают 5 мл раствора соляной кислотой (разбавленной 1ː1) и нагревают до кипения.
К горячему раствору приливают из бюретки 20 мл 0,1 н. раствора трилона Б, нейтрализуют 25% раствором NH_4 OH до появления желтой окраски раствора, приливают 5 мл буферной смеси, 10мл 20% раствора уксуснокислого аммония, охлаждают до комнатной температуры, добавляют примерно 0,5 г хромогена черного и титруют 0,1 н. раствором уксуснокислого цинка до перехода окраски раствора из сине-зеленого в винно-красную.
Расчеты
Содержание алюминия в электролите рассчитывают по формулеː
H=((a-dl)*T*1000)/b
где
Содержание сернокислого алюминия в электролите рассчитывают по формулеː
где
Содержание алюмо-калиевых квасцов в электролите рассчитывается по формулеː
где
