Определение сернокислого цинка в сульфатном электролите – определение основополагающего компонента рабочего раствора гальванического цинкования.
Определение сернокислого цинка. Сущность метода
Железо окисляют до Fe^(3+) марганцовокислым калием и связывают в комплекс пирофосфорнокислым натрием.
Цинк определяют ферроцианидным методом, основанным на взаимодействии цинка с железистосинеродистым калием в кислой среде по реакции:
Конец реакции устанавливают с помощью дифениламина и железосинеродистого калия.
Реактивы для проведения анализа
1.Аммоний сернокислый, 20% раствор.
2.Дифениламин (индикатор): 0,1 г дифениламина растворяют в 100мл серной кислоты (плотность 1,84 г/см3).
3.Калий железосинеродистый, 1% раствор.
4.Кислота серная (плотность 1,84 г/см3), разбавленная 1 : 5.
5.Кислота соляная (плотность 1,19 г/см3).
5.Калий марганцовокислый, 0,1 н. раствор.
6.Натрий пирофосфорнокислый, 10% раствор.
Стандартный раствор цинка: 2,5 г металлического цинка (взвешенного с точностью 0,0002 г) растворяют в 100 мл серной кислоты (разбавленной 1 : 5) при нагревании до полного растворения цинка, охлаждают, переливают в мерную колбу емкостью 500 мл, доливают водой до метки и перемешивают.
Калий железосинеродистый: 22 г калия железосинеродистого и 0,2 г сульфит натрия в 1 л раствора. Титр раствора устанавливают по стандартному раствору цинка.
Установка и расчет тира раствора железистосинеродистого калия. В колбу емкостью 250 мл отбирают 20 мл стандартного раствора цинка и титруют раствором железистосинеродистого калия, как указано в ходе анализа, исключив операцию окисления железа.
Титр рассчитывают по формуле:
где
Определение сернокислого цинка – ход анализа
В колбу емкостью 250 мл отбирают 10 мл электролита, добавляют 15 мл серной кислоты (разбавленной 1: 5) и добавляют 0,1 н. раствора калия марганцовокислого KMnO_4 до появления неисчезающей розовой окраски раствора. Затем раствор нагревают до кипения, приливают несколько капель соляной кислоты (плотность 1,19 г/см3) и продолжают кипятить до исчезновения розовой окраски. После этого раствор охлаждают, переливают в мерную колбу емкостью 100 мл, доливают водой до метки и перемешивают.
В коническую колбу емкостью 250 мл отбирают аликвотную часть раствора, содержащего 2 мл электролита, приливают 30 мл воды, 20 мл 10% раствора пирофосфат натрия Na_4 P_2 O_7, 10 мл серной кислоты (разбавленной 1: 5), 10 мл 20% раствора сульфата аммония 〖(NH〗_(〖4)〗_( 2) ) SO_4, 3 – 4 капли 1% раствора калия железосинеродистого K_2 〖Fe(CN)〗_6, нагревают до 60 – 70°C. Затем прибавляют 3 – 5 капель дифениламина и при постоянном перемешивании титруют раствором калия железосинеродистого. В конце определения титрование ведут по капле до перехода фиолетовой окраски раствора в зеленовато-желтую.
Расчет
Содержание сернокислого цинка в электролите рассчитывают по формуле: где