Определение борофтористого цинка. Сущность метода
Определение борофтористого цинка основано на способе разрушения борофтористого комплекса методом нагревания его с серной кислотой. Железо связывают в комплекс пирофосфорнокислым натрием. Цинк определяют ферроцианидным методом.
Исследования основываются на реакции взаимодействия железистосинеродистого калия и цинка в кислой среде:
Окончательная реакция взаимодействия устанавливается при помощи:
• дифениламина,
• железосинеродистого калия.
Реактивы
1. Аммоний сернокислый, 20% раствор.
2. Дифениламин (индикатор), 0,1 г дифениламина растворяют в 100 мл серной кислоты (плотность 1,84 г/ см3).
3. Калий железосинеродистый, 1 % раствор.
4. Кислота серная (плотность 1,84 г/см3), разбавленная 1: 5.
5. Натрий пирофосфорнокислый, соль.
6. Стандартный раствор цинка: 2,5 г металлического цинка (взвешенного с точностью 0,0002 г)растворяют в 100 мл серной кислоты (разбавленной 1: 5) при нагревании до полного растворения цинка, охлаждают, переливают в мерную колбу емкостью 500 мл, доливают водой до метки и перемешивают.
7. Калий железистосинеродистый: 22 г ферроцианид калия K4[Fe(CN)6] и 0,2 г сернокислого натрия Na2SO4 в 1 л раствора. Титр раствора устанавливают по стандартному раствору цинка.
Установка и расчет титра калия железосинеродистого. В колбу емкостью 250 мл отбирают 20 мл стандартного раствора цинка и титруют раствором железосинеродистого калия.
Титр рассчитывают по формуле:
Ход анализа
В коническую колбу емкостью 250 мл отбирают 1 мл электролита, прибавляют 20 мл воды, 20 мл серной кислоты (разбавленной 1: 5), нагревают и кипятят 10 мин.
Затем добавляют в раствор 5 – 35 г пирофосфат натрия (в зависимости от содержания железа), 10 мл 20% раствора аммония сернокислого, 3 капли 1% раствора калия железосинеродистого, нагревают до 60 – 70°C, приливают 3 – 5 капель дифениламина и при постоянном перемешивании титруют раствором калия железосинеродистого.
В конце определения титрование ведут по капле до перехода фиолетовой окраски раствора в зеленовато-желтую.
Определение борофтористого цинка. Расчет
Определение борофтористого цинка в борфтористоводородном электролите цинкования рассчитывается по формуле:
