Борная кислота (H_3 〖BO〗_3) вводится в хлораммонийный электролит с целью стабилизации кислотности рабочего раствора. Определение борной кислоты в хлоридно-аммонийном электролите цинкования – это залог получения качественного цинкового покрытия.
Определение борной кислоты в хлоридно-аммонийном электролите цинкования. Сущность метода
Метод, используемый для определения концентрации борной кислоты, – объемный ацидиметрический. На катионите производится предварительное отделения цинковой составляющей. Борную кислоту переводят в более сильную комплексную кислоту при помощи
• глицерина,
• инвертного сахара,
• маннита.
Полученное комплексное соединение титруют щелочью (натром едким) в присутствии индикатора- бромтимолового синего.
Реактивы
1. Бромтимоловый синий (индикатор): 0,2 г бромтимолового синего растворяют в 100 мл 50%-ного спмрта.
2. Метиловый красный (индикатор): 0,1 г метилового кросного растворяют в 100 мл 50%-ного спирта.
3. Натр едкий, 0,1 н. 0,5 н. растворы.
4. Раствор инвертного сахара: 1 кг рафинада растворяют в 350 мл воды, кипятят несколько минут, прибавляют 50 мл 0,5 н. раствора соляной (или серной) кислоты и перемешивают 1 мин. Затем приливают 500 мл дистиллированной воды, перемешивают и охлаждают. В воду предварительно добавляют 50 мл 0,5 н. раствора натра едкого, свободного от углекислого газа.
Ход анализа
В стакан емкостью 100 мл отбирают 2,5 мл электролита. Пробу разбавляют водой до 50 мл и пропускают через колонку с катионитом (сульфоуголь или СДВ-3, или другие в Н-форме) со скоростью 10 мл/мин. Затем колонку промывают с той же скоростью 4 – 5 раз водой порциями по 20 мл, собирая фильтрат и промывные воды в колбу емкостью 250 мл. В раствор приливают 5 – 6 капель метилового красного и нейтрализуют 0,5 н. раствором едкого натра, а затем титруют 0,1 н. раствором NaOH до перехода розовой окраски раствора в желтую от 1 капли едкого натра.
К нейтрализованному раствору приливают 20 мл инвертного сахара, предварительно нейтрализованного по бромтимоловому синему, приливают 1,5 мл бромтимолового синего и тируют 0,1 н. раствором NaOH до появления сине-голубой окраски раствора.
Определение борной кислоты в хлоридно-аммонийном электролите – расчет
Содержание борной кислоты в электролите рассчитывают по формуле:
