Сущность метода определения концентрации борофтористого аммония в борфтористоводородном электролите
Борофтористый аммоний в электролите определяют объемным методом, основанным на вытеснении аммиака едким натром
с последующим поглощением титрованным раствором кислоты аммиака.
Избыток кислоты титруют едким натром в присутствии метилового оранжевого.
Реактивы
1.Кислота серная, 0,1 н. раствор.
2.Метиловый оранжевый (индикатор), 0,1 % водный раствор.
3.Натр едкий, 15% раствор.
4.Натр едкий, 0,1 н. раствор. Устанавливают соотношение l между данным раствором и 0,1н. раствором серной кислоты.
Борофтористый аммоний. Ход анализа по определению концентрации в кислом электролите цинкования
В круглодонную колбу емкостью 750 мл приливают 5 – 10 мл электролита, 250 – 300 мл воды и 40 мл 15% раствора едкого натрия.
Колбу закрывают пробкой с каплеуловителем (насадкой Кьельдаля) и соединяют с холодильником.
На нижний конец холодильника надевают отводную трубку, конец которой опускают в колбу-приемник, куда предварительно наливают 50 – 70 мл 0,1 н. раствора серной кислоты.
Раствор, находящийся в круглодонной колбе, нагревают до кипения и перегоняют примерно 2/3 его объема, собирая погон в колбу-приемник. По окончании перегонки избыток кислоты в колбе-приемнике титруют 0,1 н. раствором едкого натрия в присутствии метилового оранжевого до перехода красной окраски раствора в желтую.
Борофтористый аммоний. Расчет
Борофтористый аммоний – содержание в электролите рассчитывают по формуле:
H = ((a-d*l)*T*1000)/b ,
где Н – содержание борфтористого аммония в электролите, г/л; а – количество 0,1 н. раствора серной кислоты, помещенное в колбу-приемник, мл;
d – количество 0,1 н. раствора едкого натра, израсходованное на титрование избытка серной кислоты, мл;
l – соотношение между растворами серной кислоты и едкого натра;
T –титр 0,1 н. раствора серной кислоты по борофтористому аммонию (теоретический титр 0,01048), г/мл;
b – количество электролита, взятое на анализ, мл.