Для улучшения микроструктуры слоя в кислый электролит вводят положительно заряженные ионы поверхностно-активных веществ (ПАВ), коллоиды (декстрин, столярный клей и др.). Декстрин в сернокислом электролите цинкования улучшает качество цинкового покрытия.
Реактивы
1. Кислота серная (плотность 1,84 г/см3).
2. Перманганат калия, 0,1 н. раствор.
3. Натр едкий, 40%-ный раствор.
4. Йод, 0,1 н. раствор.
5. Крахмал.
6. Гипосульфит.
Ход анализа
Электролит в объеме 50 мл подкисляют 3 мл серной кислоты (плотность 1,84 г/см3), затем производят окисление двухвалентного железа 0,1 н раствором перманганатом калия KMnO4. Перманганат добавляют быстро до начала появления розовой окраски. Далее окисленный раствор при помешивании понемногу выливают в мерную колбу на 500 мл с нагретой щелочью (100 мл 40%-ного раствора NaOH). При этом железо выпадает в виде гидрата, цинк и алюминий остаются в растворе. Раствор с осадком доводят до кипения, охлаждают, доливают до метки водой и фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу (осадок при этом не промывают). 20 мл фильтрата переносят в коническую колбу на 500 мл, приливают 15 мл 0,1 н. раствора йода и ставят в темное место 30 минут. Затем подкисляют добавлением 25÷30 мл серной кислоты (2:1) и после прибавления крахмала оставшийся йод титруют гипосульфитом до обесцвечивания. На 1 г декстрина требуется 12 мл 0,1 н. раствора йода.
Декстрин в сернокислом электролите – расчет
Титр йода по декстрину рассчитывается:
где n – нормальность раствора йода.
Содержание декстрина (г/л) в сернокислом электролите определяется по формуле:
где D – количество декстрина,
a – количество йода, взятое для определения, мл,
b – количество гипосульфита, идущее на титрование
избытка йода, мл,
l – соотношение между растворами йода и гипосульфита,
n – количество электролита, взятое для титрования, мл,
n=(200*m)/300
где m – количество электролита, взятое на анализ, мл (в данном случае m = 50).