Основу порошковой смеси для термодиффузии составляет смесь оксида цинка и цинка металлического. Определение оксида цинка в базовом порошке для диффузионного цинкования необходимо для получения оптимально правильной рецептуры для технологического процесса.
В порошковом составе для диффузионного цинкования перед началом эксплуатации (вновь приготовленном или бывшем в работе) определяются концентрации следующих элементов: 1) оксида цинка, • диоксида кремния,
2) цинка (металлического),
3) инертного, компонент — разбавителя:
• оксида алюминия.
Сущность методики определения оксида цинка в диффузионной цинковой смеси
Определение содержания оксида цинка — анализируемая смесь подвергается обработке специальным буферным составом (раствором), в результате чего происходит полное растворение исследуемого элемента. Концентрация Zn определяется методом титрования полученного раствора следующим составом:
• раствор 0,5-н. трилона Б,
• эриохром черный Т (кислотность исследуемого раствора ~ 8).
Содержание железа в анализируемом составе может привести к неточности в определении концентрации ZnO. Взаимодействие специального лимоннокислого раствора с исследуемым составом приводит к образованию комплексного железосодержащего компонента, который не влияет на результаты анализа.
Реактивы для проведения лабораторных исследований по определению концентрации оксида цинка
1. Кислота соляная (1: 2).
2. Водный аммиачный раствор (1ː 3).
3. Индикатор – эриохром черный Т: порошковая смесь с натрием хлористым (1ː 1000).
4. Буферный раствор № 1: в воде (объемом 200 мл) производят растворение аммония хлористого (объемом — 54 г). К полученному составу добавляют 25%-ный аммиачный раствор (объемом – 350 мл). Доливается 1 л воды. Раствор интенсивно перемешивается.
5. Буферный раствор № 2. В 1 литре воды производится растворение следующих химикатов:
• аммония хлористого — объемом 20 г,
• аммиака – объемом 100 мл.
6. Стандарт — раствор цинка. В кислоте соляной, разбавленной 1 ː 1, объемом – 20 мл, производят растворение чистого, металлического цинка, в объеме 1 г. Полученный состав переливается в колбу мерную (емкостью 1 л), доливается водой (до отмеченной метки на таре). Раствор подвергается тщательному перемешиванию. 1 мл равен 0,001 г Zn.
7. Водный раствор лимонной кислоты (30%).
8. Титр трилон Б (0,05 н. р-р). Установка титра производится по раствору цинка (стандартному). К цинковому раствору (объемом – 20 мл) добавляется вода. Полученный состав должен иметь объем 100 мл. Затем в анализируемый раствор добавляют:
• буферный раствор № 2 – объемом 5 мл,
• эриохром черный Т – индикаторную смесь.
Полученный состав титруется стандарт – раствором трилона Б, цветовая гамма исследуемого раствора изменяется от фиолетовой к синей.
Титр трилона Б вычисляется по формуле:
Проведение анализа
Для проведения исследования берется порошок для цинкования в объеме 0,5 г. К смеси добавляется буферный раствор № 1 объемом 10 мл. Полученный состав интенсивно перемешивается, продолжительность смешивания – 10 мин. В результате получается раствор с осадком. Исследуемый состав (раствор + осадок) выливается на фильтр – красная лента, затем промывается водой (несколько раз). К отфильтрованному раствору добавляется кислота лимонная, объемом 1 мл. Затем производится процесс нейтрализации: к полученному раствору приливается соляная кислота (в итоге кислотность анализируемого состава должна быть равной 8). Далее для анализа используется буферный раствор № 2 в объеме 10 мл. Полученный состав разбавляется водой (до 100 мл). Добавляется индикаторная смесь (эриохрома черного Т). Производится титрование трилоном Б. Происходит переход цветовой гаммы исследуемого раствора от фиолетового окраса к синему.
Определение оксида цинка — расчет результатов
Содержание оксида цинка расчет производится по формуле:
