Основным компонентом порошковой смеси для термодиффузионного цинкования является цинк. Поэтому контролировать содержание цинка в смеси для цинкования – это основополагающая процедура для получения качественного цинкового покрытия.
В порошковом составе для диффузионного цинкования перед началом эксплуатации (вновь приготовленном или бывшем в работе) определяются концентрации следующих элементов: 1) оксида цинка, • диоксида кремния,
2) цинка (металлического),
3) инертного, компонент – разбавителя:
• оксида алюминия.
Принцип определения содержания цинка (металлического) в порошке диффузионной смеси цинкования
В основе способа определения процентного содержания цинка (Zn) в порошкообразной смеси лежит объемно-трилонометрическая методика. Для проведения исследования пробу порошка для цинкования обрабатывают кислотой соляной. Цинк металлический (Zn)и оксид цинка (ZnO) полностью растворяются, переходя в раствор. Концентрация металлического Zn определяется разностью общего количественного содержания Zn с ZnO.
Химикаты и реактивы для анализа
1. Кислота соляная (HCl), водный раствор, разбавленный 1 к 2.
2. Аммиак, раствор водный, разбавленный 1 к 3.
3. Раствор водный персульфата аммония (20% раствор).
4. Раствор буферный: в 1 л колбу помещают:
• аммоний хлористый (объемом 20 г),
• аммиак (объемом 100 мл),
в образованный состав доливается вода до отметки. Готовый раствор перемешивается.
5. Титр трилон Б (0,05 н. раствор). Технология вычисления такая же, как при определении ZnO в порошке диффузионной смеси.
Установка титра производится по раствору цинка (стандартному). К цинковому раствору (объемом – 20 мл) добавляется вода. Полученный состав должен иметь объем 100 мл. Затем в анализируемый раствор добавляют:
• буферный раствор № 2 – объемом 5 мл,
• эриохром черный Т – индикаторную смесь.
Полученный состав титруется стандарт – раствором трилона Б, цветовая гамма исследуемого раствора изменяется от фиолетовой к синей.
Титр трилона Б вычисляется по формуле:
6. Кислота лимонная, 30%-й водный раствор.
Содержание цинка. Анализ исследования
Анализируемый порошок берется массой 0,5 г и растворяется в HCl (кислоте соляной) – мерный объем кислоты 10 мл. Чтобы удалить соединения железа из объекта исследования, в полученный раствор вводят персульфат аммония (1 мл), при этом железо подвергается окислению. Полное разложение железосодержащей составляющей происходит после кипячения анализируемого раствора. Полученную смесь охлаждают, перемещают в лабораторную колбу (250 мл) и приливают воду (до отметки). Затем раствор тщательно и интенсивно перемешивается. Для последующего определения, из состава отбирается проба – 20 мл (аликвотная часть) и к ней приливается раствор лимонной кислоты – 1 мл. Вновь образованный состав нейтрализуется аммиаком (с кислотностью раствора равной 8). Затем добавляется буферный раствор – 10 мл. В образованный состав добавляется вода до отметки 100 мл и вводится индикаторная смесь Эриохрома черного Т. Раствор титруется Трилоном Б. В результате получается цветовой переход окраски жидкости от фиолетового к синему.
Содержание цинка – цифровая обработка полученных результатов
Общее количество содержания цинка (%) рассчитывается по следующей формуле:
Концентрация цинка (металлического) определяется по формуле (%):
