Борофтористый цинк. Сущность метода определения
Борофтористый комплекс в борфтористоводородном электролите цинкования разрушают нагреванием с серной кислотой. Борофтористый цинк. Сущность метода определения на комплексометрическом титровании цинка трилоном Б с хромогеном черным (или кислотным хромтемносиним).
Реактивы
1.Аммиак водный, 25% раствор.
2.Буферная смесь: 54 г хлористого аммония NH_4 Cl. 350 мл 25% раствора гидроксида аммония NH_4 OH в 1 л раствора.
3.Кислота серная (плотность 1,84 г/см3), разбавленная 1 : 5.
4.Кислотный хромтемносиний (индикатор): 0,25 г хромтемносинего растворяют в 5 мл буферной смеси и разбавляют этиловым спиртом до 50 мл.
5.Метиловый красный (индикатор): 0,1 г метилового красного растворяют в 100 мл 50%-ного спирта.
6.Стандартный раствор цинка: 2,5 г металлического цинка (взвешенного с точностью 0,0002 г) растворяют в 100 мл серной кислоты (разбавленной 1 : 5) при нагревании до полного растворения цинка, охлаждают, переливают в мерную колбу емкостью 500 мл, доливают водой до метки и перемешивают.
7.Хромоген черный ЕТ-00 (эриохром черный Т) – индикатор: 0,1 г эриохрома черного Т растирают в ступе с 30 г с хлоридом натрия NaCl до получения однородной смеси.
8.Трилон Б, 0,1 н. раствор: 18,61 г трилона Б в 1 л раствора. Титр раствора устанавливают по стандартному раствору цинка.
Установка и расчет титра раствора трилона Б. В колбу емкостью 250 мл отбирают 10 мл стандартного раствора цинка, приливают 50 мл воды, 2-3 капли метилового красного и нейтрализуют раствором аммиака до появления желтой окраски раствора. Затем приливают 10 мл буферной смеси, добавляют примерно 0,5 г хромогена черного (или 8 – 10 капель хромтемносинего) и титруют 0,1 н. раствором трилон Б до перехода окраски раствора из винно-красной в синюю.
Титр рассчитывают по формуле:
Т = h/a,
где
T – титр 0,1 н. раствора трилона Б по цинку, г/мл;
h – количество цинка, содержащееся в 10 мл стандартного раствора, г;
а – количество 0,1 н. раствора трилона Б, израсходованное на титрование, мл.
Борофтористый цинк.Ход анализа
В коническую колбу емкостью 250 мл отбирают 1 мл электролита, приливают 20 мл воды, 20 мл серной кислоты (разбавленной 1:5), нагревают и кипятят 10 мин.
Затем раствор охлаждают, приливают 2 – 3 капли метилового красного и нейтрализуют раствором аммиака до желтой окраски раствора. К нейтрализованному раствору приливают 10 мл буферной смеси, разбавляют водой до 100 – 120 мл, добавляют примерно 0,5 г хромогена черного (или 8-10 капель хромтемносинего) и титруют 0,1 н. раствором трилона Б до перехода окраски раствора из винно-красной в синюю.
Расчет
Содержание сернокислого цинка в электролите рассчитывают по формуле:
H = (aT*3,65*1000)/b
где
Н – содержание 〖Zn〖(BF〗_4)〗_2 в электролите, г/л;
a – количество 0,1 н. раствора трилона Б, израсходованное на титрование, мл;
Т – титр 0,1 н. раствора трилона Б по цинку (теоретический титр 0,00327), г/мл;
3,65 – коэффициент пересчета с цинка на борофтористый цинк;
b – количество электролита, взятое на анализ, мл.