Определение сернокислого алюминия или алюмо-калиевых квасцов необходимо для создания оптимальных условий формирования стабильной микроструктуры поверхностного слоя цинкового покрытия.
Сущность весового метода
Алюминий предварительно отделяют от цинка раствором аммиака в присутствии хлористого аммония.
Осадок гидратов окиси алюминия и железа отфильтровывают, сушат, прокаливают до окислов алюминия и железа, которые взвешивают.
При расчете количества алюминия вводят поправку на содержание железа.
Реактивы
1. Аммиак водный, 10% раствор.
2. Аммоний хлористый, соль и 2% раствор.
3. Кислота азотная (плотность 1,14 г/см3).
4. Кислота соляная (плотность 1,19 г/см3), разбавленная 1ː1.
5. Метиловый красный (индикатор): 0,1 г метилового красного растворяют в 100 мл 50%-ного спирта.
Определение сернокислого алюминия или алюмо-калиевых квасцов. Ход анализа
В коническую колбу емкостью 250 мл отбирают 10 мл электролита, приливают 5 мл концентрированной азотной кислоты (для окисления железа), разбавляют водой до 100 мл и кипятят в течение 10÷15 мин. В горячий раствор добавляют 10 г хлористый аммоний, доводят раствор до кипения и осаждают алюминий и железо 10% раствором аммиака в присутствии метилового красного.
Раствор с осадком гидратов кипятят 1÷2 мин, осадок коагулируют, фильтруют и промывают горячим 2% раствором хлористого аммония с несколькими каплями аммиака.
Для окончательного отделения алюминия и железа от цинка производят переосаждение, для чего осадок гидратов растворяют на фильтре горячей соляной кислотой (разбавленной 1ː1), промывают 6÷8 раз горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в колбу, в которой велось осаждение. К полученному раствору прибавляют 5 г хлорида аммония и вновь осаждают алюминий и железо раствором аммиака, как указано выше.
Осадок гидратов фильтруют, промывают горячим 2% раствором аммония хлористого с несколькими каплями аммиака, сушат, прокаливают при 1000÷1100°C до окислов алюминия и железа и взвешивают.
Определение сернокислого алюминия или алюмо-калиевых квасцов. Расчеты
Содержание алюминия в электролите рассчитывают по формуле:
Содержание сернокислого алюминия в электролите рассчитывают по формуле:
Содержание алюмо-калиевых квасцов в электролите рассчитывают по формуле: